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共創(chuàng)共贏
動物性食品中地克珠利和托曲珠利砜
殘留量的測定 SPE-HPLC法
地克珠利和托曲珠利是均三嗪類高效、廣譜抗球蟲藥，可有效預防和治療雞、兔、羊和豬等禽畜艾美耳寄生蟲病。其中，地克珠利進入動物體內不易分解，主要以原體抑蟲；而托曲珠利被動物吸收后，通過代謝轉化為托曲珠利砜，起到抗球蟲作用。均三嗪類抗球蟲藥具有較強的治療效果，此類藥物的藥效時間短，實際生產中需要長期用藥才能達到防治目的，因而此類藥物容易殘留累積，經過食物鏈傳遞至食用者體內，危害人體健康。
2024年4月15日，全國獸藥殘留專家委員會辦公室公開征求20項獸藥殘留標準意見，其中包括動物性食品中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測定標準，迪馬科技依據《動物性食品中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測定 高效液相色譜法(征求意見稿)》，使用乙腈進行提取，正己烷除脂，ProElut® AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)進行凈化，Diamonsil® Plus C18，250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)色譜柱分離檢測，定量限為50μg/kg，回收率在85%-110%之間，方法準確、簡單、可靠，可供廣大客戶參考。
本方案適用于豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測定，定量限為50μg/kg。
(1)標準儲備液0.25mg/mL: 稱取地克珠利、托曲珠利砜對照品各25mg，精密稱定，用N,N-二甲基甲酰胺50mL溶解，加乙腈稀釋并定容至100mL容量瓶中，配制成濃度為0.25mg/mL的標準儲備液。
(2) 標準工作液100μg/mL: 準確量取標準儲備液4mL，用乙腈稀釋并定容至10mL容量瓶中，配制成濃度為100μg/mL的標準工作液。
(3) 標準工作液10μg/mL: 準確量取標準儲備液0.4mL，用乙腈稀釋并定容至10mL容量瓶中，配制成濃度為10μg/mL的標準工作液。
稱取試料(5±0.05)g，置于50mL離心管中，加入1顆陶瓷均質子(Cat.#: 1103)，加入無水硫酸鈉5g，乙腈10mL，渦旋混勻(脂肪、家禽皮+脂先置50℃水浴加熱5min融化后渦旋混勻)，中速振蕩10min，6000rpm離心5min，取上清液移至另一新的離心管中，加正己烷30mL，振搖1min，6000rpm離心5min，分離乙腈層。殘余物再按上述步驟重復提取一次，乙腈層經同一份正己烷分配，振搖1min，6000rpm離心5min，分層，合并乙腈層于60℃氮吹至近干，殘渣加入95%乙腈溶液5mL，渦旋混勻，為待凈化液。
注：樣品加入5g無水硫酸鈉，先攪拌均勻后，再加入10mL乙腈。
ProElut® AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)
(1)活化：加入10mL 95%乙腈水溶液，棄去流出液；
(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)淋洗：加入3mL 95%乙腈水溶液，棄去流出液；
(4)洗脫：加入7mL 80%乙腈水溶液，收集洗脫液；
(5)重新溶解：將洗脫液在60℃下氮氣吹至干，用乙腈-0.3%乙酸水溶液定容至1mL，渦旋混勻1min，超聲2min，混勻后過0.45μm 尼龍膜(Cat.#: 37180)，上機分析。
色譜柱：Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)
流速：1.0mL/min
進樣量：50μL
柱溫：30℃
檢測器：PDA 270nm
流動相：A:乙腈 B:0.3%乙酸水溶液
梯度設置：
豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的檢測添加回收結果。
添加濃度6000μg/kg(加標量:100μg/mL,0.3mL)
添加濃度500μg/kg(加標量:100μg/mL,0.025mL)
添加濃度50μg/kg(加標量:10μg/mL,0.025mL)
精密量取混合標準工作液適量，用乙腈-0.3%乙酸水溶液稀釋并定容，制成濃度為0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/mL的系列標準工作液，供液相色譜測定，以測得峰面積為縱坐標，對應的標準溶液濃度為橫坐標，繪制標準曲線，求回歸方程和相關系數(shù)。
下載方案