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本方案適用豬肉、雞肉、豬肝等食品中阿奇霉素的檢測(cè)。

(1)阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL)：迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供(溶于甲醇，Cat.#: 48230)；

(2) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙腈稀釋并定容，配置成濃度為1.0μg/mL的中間液Ⅰ；

(3) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量阿奇霉素中間液Ⅰ，用乙腈稀釋并定容，配置成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ；

(4) 阿奇霉素-D₃標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(50μg/mL)：迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供(溶于甲醇，Cat.#: 48293)；

(5)內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量?jī)?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋并定容，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用的濃度為0.2μg/mL。

稱取試樣2.0g，準(zhǔn)確加入100μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入2mL 1%甲酸水溶液^*渦旋混勻，再加入8mL 1%甲酸乙腈溶液^*，渦旋30s，超聲提取10min，9000r/min離心5min。上清液待凈化。

^*1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水定容到100mL。

^*1%甲酸乙腈溶液：取1mL甲酸，用乙腈定容到100mL。

ProElut^® QuEChERS 2mL 50mg PLR (Cat.#: 64739)

將1mL上清液加入到ProElut^® QuEChERS小管中，渦旋1min，9000r/min離心5min，上清液過(guò)有機(jī)膜(Cat.#: 37178)，上機(jī)分析。

(1) UPLC條件

色譜柱：Leapsil^® C18，100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：3μL

柱溫：40℃

流動(dòng)相：A: 0.5%甲酸水溶液 B: 乙腈

梯度設(shè)置：

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃