共創(chuàng)共贏
食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定（GB 5009.97-2023）于2024年3月6日正式實施，代替GB 5009.97-2016 食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定。
新準規(guī)定了食品中環(huán)已基氨基磺酸鹽的測定方法：
第一法 氣相色譜法適用于食品(蒸餾酒、發(fā)酵酒、配制酒、料酒及其他含乙醇的食品除外)中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定;
第二法 液相色譜法適用于食品中環(huán)已基氨基磺酸鹽的測定;
第三法 液相色譜-質譜/質譜法適用于食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定
新標準修改了第三法液相色譜-質譜/質譜法的定量方式為內標法。
迪馬科技根據GB 5009.97-2023第三法，建立了UPLC-MS/MS測定方法，采用內標法定量，減少了第一法 氣相色譜法和第二法 液相色譜法均需要衍生的過程，測定流程更加簡單，提高檢測效率。
本方案適用魷魚絲、饅頭、豆皮、醬油、醋等食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的檢測。
(1)環(huán)己基氨基磺酸標準儲備液6mg/mL溶于水（Cat.#：48191）；
(2)環(huán)己基氨基磺酸中間液：準確吸取適量環(huán)己基氨基磺酸標準儲備液，用水稀釋并定容，配置成濃度為10.0μg/mL的中間液；
(3)環(huán)己基氨基磺酸同位素內標儲備液100μg/mL溶于水（Cat.#：48244）；
(4)環(huán)己基氨基磺酸同位素內標中間液：準確吸取適量環(huán)己基氨基磺酸同位素內標儲備液，用水稀釋并定容，配置成濃度為5μg/mL的中間液。
3.1 醬油、醋等液體樣品
稱取2g樣品于50mL離心管中，加入200μL環(huán)己基氨基磺酸同位素內標中間液，用含0.1%甲酸的乙腈水溶液*稀釋至20mL，混勻, 渦旋5min,超聲10min，9000r/min離心5min，取樣液過有機濾膜（Cat.#：37178），供上機測定。
3.2 魷魚絲、饅頭、豆皮等固體樣品
稱取2g樣品于50mL離心管中，加入200μL環(huán)己基氨基磺酸同位素內標中間液，加入20mL含0.1%甲酸的乙腈水溶液，渦旋5min，超聲30min，9000r/min離心5min，取樣液過有機濾膜（Cat.#：37178），供上機測定。
*含0.1%甲酸的乙腈水溶液：吸取1.0mL甲酸，加入300mL乙腈，用水稀釋至1000mL，混勻。
(1) UPLC條件
色譜柱：Leapsil® C18，100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#：86005)
流速：0.4mL/min
進樣量：2μL
柱溫：45℃
流動相：A:0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸甲醇溶液
梯度設置：
(2) 質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓：-4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表:
下載方案