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網(wǎng)站首頁新聞動態(tài) ◇ 國標(biāo)優(yōu)化:水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定GB 29702-2013
國標(biāo)優(yōu)化:水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定GB 29702-2013
  • 更新日期:2024-03-06     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3001
    •     甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑,與磺胺類一起使用時,可增強其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其*的作用,甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號文件要求,自2011年4月1日起,所有新申報無公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項目列入,*值為50μg/kg。

          方法優(yōu)勢

          迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案,對比《GB29702-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》,本方案具有如下優(yōu)勢:

          1.簡化提取步驟:不需經(jīng)過調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液;

          2.降低實驗成本:采用ProElutPXC固相萃取柱,5mL氨水甲醇洗脫,遠(yuǎn)低于國標(biāo)方法中15mL洗脫液用量;而提取步驟的簡化也會使實驗成本降低;

          3.減少雜質(zhì)的干擾,回收率達(dá)80%以上,保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;

          4.本方案檢測限為20μg/kg,與國標(biāo)方法《GB29702-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定液相色譜法》一致。

          以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!

          1、適用范圍

          適用于水產(chǎn)品,如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測,方法檢出限是20μg/kg。

          2、提取

          (1)取5.0g樣品與15mL溶液A*、1mL乙酸鉛(200g/L)、7mL
      三氯甲烷混合,振蕩2min,超聲提取5min,8000rpm下離心2min,收集上清液;

          (2)將下層殘留物用15mL溶液A、1mL乙酸鉛(200g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,待凈化。

          *溶液A:5%乙酸水―甲醇(70:30,V/V)

          3、凈化—ProElutPXC150mg/6mL(Cat.#68204)

      a活化: 5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;
      b上樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
      c淋洗: 依次加入5 mL溶液A,5 mL甲醇,棄去流出液;
      d洗脫: 加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;
      e重新溶解: 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用流動相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

          4、色譜條件

          色譜柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)

          流速:1.0mL/min

          進(jìn)樣量:20μL

          柱溫:30℃

          檢測器:UV230nm

          流動相:0.1%甲酸水溶液:甲醇=80:20

          5、添加回收結(jié)果

          鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      甲氧芐啶 0.2 85.5
      甲氧芐啶 0.02 83.38

          蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      甲氧芐啶 0.2 86.98
      甲氧芐啶 0.02 86.83

       

          水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

       

      貨號

       

      名稱

       

      規(guī)格

       

      樣品前處理

       

      68204

       

       

      混合型陽離子交換反相固相萃取柱

       

       

      ProElut PXC

       

       

      150 mg/6 mL, 30/pk

       

       

      244358

       

       

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

       

       

      12

       

       

      4803

       

       

      1,3,6 mL柱管通用連接器

       

       

      15/pk

       

       

      4806

       

       

      考克(控制流量)

       

       

      15/pk

       

       

      99011

       

       

      真空/正壓兩用泵,無油

       

       

      1/pk

       

       

      99013

       

       

      抽濾瓶套裝

       

       

      (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)

       

       

      1/pk

       

       

      37177

       

       

      針頭式過濾器 Nylon

       

       

      13 mm,0.22 μm 100/pk

       

       

      37180

       

       

      針頭式過濾器 Nylon

       

       

      13 mm,0.45 μm 100/pk

       

       

      色譜柱及保護(hù)柱

       

      99603

       

       

      反相液相色譜柱

       

       

       Diamonsil C18(2) 

       

       

      250 × 4.6 mm,5 μm

       

       

      6201

       

       

      EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝

       

       

      10 × 4.0

       

       

      1個柱套 + 2個柱芯

       

       

      標(biāo)準(zhǔn)品

       

      56-46984-250MG

       

      甲氧芐啶[738-70-5]

      250 mg

       

      HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑

       

      50102

       

       

      甲醇 HPLC

       

       

      4 L

       

       

      50144

       

       

      甲酸 HPLC

       

       

      50 mL

       

       

      50132

       

       

      乙酸 HPLC

       

       

      50 mL

       

       

      通用色譜產(chǎn)品

       

      52401B

       

       

      瓶架/藍(lán)色

       

       

      50 

       

       

      52401A

       

       

      瓶架/白色

       

       

      50

       

       

      5323

       

       

      樣品瓶(棕色/螺紋)

       

       

      2 mL, 100/pk

       

       

      5325

       

       

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

       

       

      100/pk

       

       

      H80465

       

       

      HPLC 進(jìn)樣針

       

       

      25 μL

       

       

      甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑,與磺胺類一起使用時,可增強其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其*的作用,甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號文件要求,自201141日起,所有新申報無公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項目列入,*值為50 μg/kg。

       

       

      方法優(yōu)勢

       

      迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定解決方案,對比《GB 29702-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定 液相色譜法》,本方案具有如下優(yōu)勢:

       

       

      1.簡化提取步驟:不需經(jīng)過調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液;

       

       

      2.降低實驗成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脫,遠(yuǎn)低于國標(biāo)方法中15 mL洗脫液用量;而提取步驟的簡化也會使實驗成本降低;

       

       

      3.減少雜質(zhì)的干擾,回收率達(dá)80%以上,保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;

       

       

      4.本方案檢測限為20 μg/kg,與國標(biāo)方法《GB 29702-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定 液相色譜法》 一致。

       

       

      以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!

       

       

      1、適用范圍

       

        適用于水產(chǎn)品,如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測,方法檢出限是20 μg /kg

       

       

      2、提取

      (1) 5.0 g樣品與15 mL溶液A*、1 mL乙酸鉛(200 g/L)、7 mL三氯甲烷

      混合,振蕩2 min,超聲提取5 min8000 rpm下離心2 min,收集上清液;

       

       

      (2) 將下層殘留物用15 mL溶液A1 mL乙酸鉛(200 g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,待凈化。

       

       

       

      * 溶液A5%乙酸水甲醇(7030,V/V

       

       

      3、凈化— ProElut PXC 150 mg/6 mLCat.#68204

       

       

      a    化:

       

       

      5 mL甲醇、5 mL溶液A活化;

       

       

      b    樣:

       

       

      加入待凈化液,棄去流出液;

       

       

      c    洗:

       

       

      依次加入5 mL溶液A,5 mL甲醇,棄去流出液;

       

       

      d    脫:

       

       

      加入5 mL 5%氨水甲醇,收集流出液;

       

       

      e重新溶解:

       

       

      將洗脫液在40 下減壓蒸餾近干,用流動相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

       

       

      4、色譜條件

       

      色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

       

        速:1.0 mL/min   

       

       

      進(jìn)樣量:20 μL  

       

       

        溫:30 

       

      檢測器:UV 230 nm

       

       

      流動相: 0.1% 甲酸水溶液甲醇= 8020

       

       

      5、添加回收結(jié)果

       

      鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果

       

       

      分析物

       

       

      添加水平(mg/kg)

       

       

      回收率(%)

       

       

      甲氧芐啶

       

       

      0.20

       

       

      85.50

       

       

      甲氧芐啶

       

       

      0.02

       

       

      83.38

       

       

       

      蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結(jié)果

       

       

      分析物

       

       

      添加水平(mg/kg)

       

       

      回收率(%)

       

       

      甲氧芐啶

       

       

      0.20

       

       

      86.98

       

       

      甲氧芐啶

       

       

      0.02

       

       

      86.83

       

       

       

       

       

       

       

      水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

       

      貨號

       

      名稱

       

      規(guī)格

       

      樣品前處理

       

      68204

       

       

      混合型陽離子交換反相固相萃取柱

       

       

      ProElut PXC

       

       

      150 mg/6 mL, 30/pk

       

       

      244358

       

       

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

       

       

      12

       

       

      4803

       

       

      1,3,6 mL柱管通用連接器

       

       

      15/pk

       

       

      4806

       

       

      考克(控制流量)

       

       

      15/pk

       

       

      99011

       

       

      真空/正壓兩用泵,無油

       

       

      1/pk

       

       

      99013

       

       

      抽濾瓶套裝

       

       

      (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)

       

       

      1/pk

       

       

      37177

       

       

      針頭式過濾器 Nylon

       

       

      13 mm,0.22 μm 100/pk

       

       

      37180

       

       

      針頭式過濾器 Nylon

       

       

      13 mm,0.45 μm 100/pk

       

       

      色譜柱及保護(hù)柱

       

      99603

       

       

      反相液相色譜柱

       

       

       Diamonsil C18(2) 

       

       

      250 × 4.6 mm5 μm

       

       

      6201

       

       

      EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝

       

       

      10 × 4.0

       

       

      1個柱套 + 2個柱芯

       

       

      標(biāo)準(zhǔn)品

       

      56-46984-250MG

       

      甲氧芐啶[738-70-5]

      250 mg

       

      HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑

       

      50102

       

       

      甲醇 HPLC

       

       

      4 L

       

       

      50144

       

       

      甲酸 HPLC

       

       

      50 mL

       

       

      50132

       

       

      乙酸 HPLC

       

       

      50 mL

       

       

      通用色譜產(chǎn)品

       

      52401B

       

       

      瓶架/藍(lán)色

       

       

      50 

       

       

      52401A

       

       

      瓶架/白色

       

       

      50

       

       

      5323

       

       

      樣品瓶(棕色/螺紋)

       

       

      2 mL, 100/pk

       

       

      5325

       

       

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

       

       

      100/pk

       

       

      H80465

       

       

      HPLC 進(jìn)樣針

       

       

      25 μL

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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