氣相毛細(xì)管色譜柱是一種在色譜分析中廣泛應(yīng)用的分離技術(shù),它可用于分離和檢測(cè)多種有機(jī)物質(zhì),廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全等領(lǐng)域。
一、制備:
1.硅膠填充劑的制備
氣相毛細(xì)管色譜柱主要由填充劑和管殼兩部分組成。填充劑是氣相色譜柱分離的關(guān)鍵因素之一。常用的填充劑是硅膠填充劑。制備硅膠填充劑的一般步驟如下:
?。?)將硅膠經(jīng)過(guò)干燥處理,使其去除其中的水分和有機(jī)雜質(zhì);
?。?)將硅膠反復(fù)用純化的正庚烷進(jìn)行分散,然后過(guò)篩;
(3)在硅膠中加入少許潤(rùn)滑劑,打糊。
2.管殼的制備
?。?)選擇一定規(guī)格的鐵或不銹鋼管,并清洗干凈,確保不含有灰塵和其他雜質(zhì);
(2)將管子切割成一定長(zhǎng)度,使用鉗子將一端封死;
?。?)將管子放入爐中進(jìn)行烘干處理。
二、裝填:
1.前處理
裝填前,需要對(duì)制備好的硅膠填充劑進(jìn)行烘干處理,以去除其中的水分和有機(jī)雜質(zhì)。同時(shí),需要將硅膠填充劑與液態(tài)載氣混合,在一定的壓力下進(jìn)行混合,使其入柱。
2.裝填
?。?)將一端封死的氣相毛細(xì)管色譜柱豎直放置,使其底部朝上。
(2)將混合好的硅膠填充劑緩慢地倒入柱內(nèi),輕輕地震動(dòng)柱子,以便將填料填滿柱子并避免留有空隙。
?。?)在填料的頂部留出一定空間,作為進(jìn)樣口。
?。?)將空氣流過(guò)填充劑,將其壓緊,以便均勻分布在整個(gè)柱子中。
(5)將未被填充透明膠帶用針刺7-8個(gè)小孔,然后把該部分塞入柱殼,用指甲油固定。
?。?)再次用液態(tài)載氣進(jìn)行包裝,確保填充劑均勻并沒(méi)有空隙。
3.后處理
柱子裝填好后,需要進(jìn)行后處理,以便使其達(dá)到較佳的工作狀態(tài)。主要包括以下幾個(gè)步驟:
?。?)用氣相載氣將柱子烘干,以去除其中的水分和有機(jī)雜質(zhì);
?。?)檢查柱子的穩(wěn)定性和工作效果,根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整;
(3)在其底部封好,并安裝入色譜儀中,以便進(jìn)行分析。