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如何做好Phenyl苯基色譜柱的維護(hù)
  • 更新日期:2019-01-07     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2298
    • Phenyl苯基色譜柱采用超純硅膠為基質(zhì),在硅膠表面上鍵合丙基苯基,并且進(jìn)行*的雙封尾鍵合工藝加工而成。特別適合于帶有芳香環(huán)的化合物的分離。

       
      Phenyl苯基色譜柱由于苯基基團(tuán)的雙鍵作用而導(dǎo)致其特殊的選擇性,可用于C18柱無法分開的化合物。苯基柱的保留特性與C8相似,但稍弱于C8柱。苯基鍵合的硅膠填料是將苯基基團(tuán)通過烷基鍵合至硅膠載體。與一般反相填料的選擇性不同,苯基基團(tuán)具有其*的雙鍵作用,因而苯基填料對芳香族化合物有著特殊的選擇性。因此,化合物在苯基柱上的保留時間約為相同規(guī)格C18柱的一半,與C8柱相似。
       
      Phenyl苯基色譜柱的維護(hù):
      在使用新的Phenyl苯基色譜柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試,即使用phenyl苯基色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應(yīng)時常對Phenyl苯基色譜柱進(jìn)行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的主要原因是:
      ①溶劑中的不溶物
      ②樣品中的不溶物
      ③泵進(jìn)樣器等中的不溶物
      ④柱內(nèi)不溶物的形成等。
      當(dāng)phenyl苯基色譜柱堵塞以后可以對色譜柱進(jìn)行修復(fù)。
      首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑進(jìn)行沖洗。
      其次,先斷開檢測器,然后用對來自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗,對于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、庚烷等,在此條件下,應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8。
      如果經(jīng)過上述還是沒有修復(fù),色譜柱壓力還是沒有下降,則要斷開檢測器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩(wěn)定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5ml/min流速沖洗一小時。
      如果壓力不下降,則要看內(nèi)置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應(yīng)沖洗或更換,若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞,柱子將不可能被*恢復(fù),只能通過去掉進(jìn)口端的部分填料,重新填充進(jìn)行有限的柱效恢復(fù)。而且修復(fù)的厚度是2-5mm。

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