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自動進樣器常規(guī)維護及故障解決方法
  • 更新日期:2017-02-20     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2472
    •    自動進樣器常規(guī)維護
      甲醇,乙腈,磷酸緩沖液是常用的流動相。用的是反相C18色譜柱。
       1. 平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關閉自動進樣器。
       純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
       2. 定期更換Septum cutout,編號:228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設置自動進樣中有洗針的程序,所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
       3. 定期更換進樣隔墊。編號228-33355-01。用固定扳手把進樣口帽卸下,把里面的進樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進樣墊,把新的原樣裝入,并原樣裝在進樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
       4. 用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。
       5. 長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge 和rinse幾次。
       注:Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
      自動進樣器常見的故障和解決辦法
       1. 基線不穩(wěn),鬼峰增多
       現(xiàn)象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
       Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
       Fig1 b是正常的圖譜,同時是清洗干凈后的圖譜
       原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了。
       解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設置一個常規(guī)流速。設置自動進樣程序,進樣量200μL,分析時間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重復次數(shù)多,準備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設置自動進樣程序,每個瓶連續(xù)抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
       說明: 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。

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